• مشاهده ...
دسته بندی: مقالات عمومي
كروماتوگرافي گازي
یک روش فیزیکی است که برای جداسازی، شناسایی و اندازه‌گیری اجزای فرار به کار می‌رود
تعداد بازديد: 306 مرتبه


کروماتوگرافی گازی


مقدمه ای بر کروماتوگرافی گازی (GC):

 

کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography) در سال 1952 به وسیله جیمز و مارتین برای جدا کردن مقادیر کم اسیدهای چرب به کار برده شد.

 یک روش فیزیکی است که برای جداسازی، شناسایی و اندازه‌گیری اجزای فرار به کار می‌رود. در کروماتوگرافی گازی ( GC ) نمونه تبخیر و به سر ستون کروماتوگرافی تزریق می شود .

شویش با جریانی از فاز متحرک گازی بی اثر انجام می شود.

برعکس اکثر انواع دیگرکروماتوگرافی، فاز متحرک با مولکول های آنالیت برهمکنش ندارند و فقط به عنوان وسیله ای برای گذار مولکول ها از داخل ستون عمل می کنند .

انواع کروماتوگرافی گازی

کروماتوگرافی گاز جامد (GSC): بر پایه فاز ساکن جامدی بنا شده است که در نتیجه آن بازداری آنالیت ها نتیجه جذب سطحی فیزیکی است .

کروماتوگرافی گاز مایع (GLC) : بر پایه تقسیم آنالیت بین یک فاز متحرک گازی و یک فاز مایع تثبیت شده بر سطح یک جامد بی اثر بنا شده است .       

ستون ها و فاز ساکن کروماتوگرافی گازی (ستون قلب دستگاه GC محسوب می شود :

ستون های GC بر دو نوع اند: پر شده ( Packed ) و لوله ای باز  ( Capillary )

ستون های پر شده امروزی، از لوله های شیشه ای فلزی ( فولاد زنگ نزن ، مس -آلومینیوم ) یا تفلونی نوعا به طول 2 تا 3 متر با قطر درونی 2 تا 4 میلی متر ساخته می شوند .

این لوله ها به طور فشرده با مواد پر کننده بسیار ریز یا تکیه گاه جامدی که با لایه نازکی ( 0/05 الی 1 میکرومتر ) فاز ساکن مایع اندوده شده است، پرمی شوند .

معمولا به طول 25 تا 100 متر و قطر 0/3 تا 0/6 میلی متر هستند . لوله های موئین از جنس سیلیس ذوب شده هستند و داخل آن توسط یک فاز ساکن مایع پوشیده شده است.

 

قسمتهاي گوناگون دستگاه GC شامل:

 

سیلندر گاز حامل (Carrier Gas Tank or Cylinder)

ادوات تنظیم فشار و جریان (Flow &Pressure Regulators)

محل تزریق نمونه (Sample Injection Chamber)

ستون (Column)

آشکارساز (Detector)

محفظه هاي گرمکن (Oven)

ثبات، داده پرداز و نمایشگر (Recorder, Data System & Displayer)

کروماتوگرافی گازي با در نظر گرفتن اینکه امکان جداسازي ترکیبات بسیار پیچیده را در حداقل زمان فراهم می کند یک تکنیک بسیار قوي به شمار می رود. گازي که به عنوان گاز حامل در کروماتوگرافی گازي (GC) به کار می رود. در سیلندرهاي گاز ذخیره می گردد. گازي که به یک دستگاه (GC) وارد می شود باید فشار و سرعت جریان (Flow) ثابتی که توسط کنترل کننده هاي فشار دائماً تنظیم میگردند، داشته باشد. نمونه هاي مورد آنالیز توسط سیستم تزریق (Injector) به درون ستون وارد می گردند. عمل جداسازي اجزاء توسط ستون انجام می گیرد و سپس این اجزاء شسته شده (elute) و توسط دتکتور تشخیص داده می شوند. خروجی دتکتور توسط یک آمپلی فایر تقویت شده و سپس به یک سیستم ثبات فرستاده می شود. علایم خروجی از دتکتور که به صورت mV بر حسب زمان ترسیم می شود یک کروماتوگرام (Chromatogram) نامیده می گردد. امروزه سیستم هاي ثبات به صورت کامپیوتري و با نرم افزارهاي مجهز نظیر Galaxy ،Star ،Azur ،Maitre امکان تجزیه و تحلیل کروماتوگرام را در حالت هاي مختلف فرآهم نموده است . یک کروماتوگرام شامل یک سري از پیک هاست که با اجزاي موجود در نمونه مطابقت دارند و در یک جهت روي یک خط پایه (یا Base Line) قرار می گیرند. شناسائی پیک ها یا آنالیز کیفی، (Qualitative Analysis)، براساس زمان بازداري (Retention Time) یعنی زمانی که طول می کشد تا ترکیب از محل تزریق شسته شود و در نهایت از ستون خارج شود، استوار است و آنالیز کمی بر اساس اندازه یا سطح زیر پیک (Area) به دست می آید.

سطح پیک ها به موارد زیر وابسته است :

·         مقدار ترکیبات ( Amount of Components)

·         فاکتور پاسخ (Response Factor)

·         حجم cell دتکتور (Cell Volume)

·         زمان بودن در دتکتور (Residence Time)

گازحامل (Carrier Gas)

   گازهايي كه از لحاظ شيميايي بي اثر هستند (He ٬ N2 ٬ Ar و H2 )  و درجه خلوص بالايي(99.999%)  دارند به عنوان گاز حامل در كروماتوگرافي استفاده مي شوند.

 

سيستم تزريق (Injection System):

 سيستم ورودي بايد دماي بالايي داشته باشد تا نمونه را فورا به حالت بخار درآورد. نمونه به وسيله يك سرنگ ميكروليتري از طريق يك سپتوم لاستيكي تزريق مي شود.

 

سیستم آشکارساز(Detector) 

 مشخصات یک آشکار ساز ایده آل:

1 – حساسیت کافی

2– پایداری خوب و تکرار پذیر

3 – جواب خطی نسبت به حل شده ها

4 – گستره دما از دمای اتاق تا دمای حدود 400 درجه سانتیگراد

5 – زمان جواب کوتاه که مستقل از سرعت جریان باشد

6 – قابلیت اعتماد بالا و سهولت کاربرد

7 – ناتخریب کننده نمونه

 

 

 

 

انواع آشکارساز:

آشكارساز يونيزاسيون شعله اي (Flame ionization detector): آشکار ساز یونش شعله ای یکی از متداولترین آشکار سازهای مورد استفاده است و عموما برای کروماتوگرافی گازی اعمال پذیر می باشد . با یک مشعل نظیر آن چه که در شکل نشان داده شده است، سیال خروجی از ستون با هیدروژن مخلوط و سپس به طور الکتریکی مشتعل می شود .

 

ويژگيهاي آشكارساز (FID):

آشكارساز حساس و مخرب نمونه

غير حساس به كربن هاي اكسيژن دار مانند كربونيل ، كربوكسيليك

غير حساس به گازهاي N2، O2، CO2

غیر حساس به گروه هاي الكترون كشنده مانند هالوژن ها، آمين ها و هيدروكسيل

حد تشخيص  g/ml  1_5 x 10-9

آشکار ساز هدایت حرارتی (Thermal conductivity detector):

 

مزیت آشکار ساز گرما رسانندگی ( TCD)

، سادگی آن ، گستره دینامیکی خطی وسیع آن، جواب عمومی آن هم به گونه های آلی و هم به گونه های معدنی و ویژگی ناتخریبی آن است که جمع آوری مواد حل شده را پس از آشکار سازی ممکن می سازد.  یک محدودیت کاتارومتر حساسیت نسبتا پایین آن  جسم حل شده به ازای ml  گاز حامل است .

ويژگيهاي آشكارساز TCD :

آشكارساز عمومي ساده، پردوام
استفاده از گازهاي حامل هيدروژن يا هليوم به علت هدايت  گرمايي بالا
نمونه را از بين نمي برد
حد تشخيصg/ml  5-10 x 10-6

 

آشكارساز ربايش الكترون (Electron-capture detector):

ويژگيهاي آشكارساز ECD:

داراي يك منبع توليد اشعه β كه گازحامل را يونيزه مي كند.
گزينش پذيري بالا
غير حساس نسبت به آمين ها، الكلها و هيدروكربن
حساس به هالوژن ها، انيدريدها، پروكسيدها، كتونها و گروه هاي نيترو
حد تشخيص g/ml  1 x 10-12.


جهت کسب اطلاعات بیشتر با واحد فروشمجتمع ترکیب گاز پارس تماس بگیرید:

03132402043

03195020373

03195020372


مجتمع ترکیب گاز پارس

تولید و تامین کننده انواع گازهای آزمایشگاهی و خالص ,تولید و تامین کننده انواع گازهای کالیبراسیون دو مولفه و چند جزئی به صورت ppm  و درصدی ,تولید کننده گازهای میکس و ترکیبی و مخلوط ,واردکننده انواع گازهای کالیبراسیون در سیلندرهای Disposable با برند های CALGAZ و SCG...تامین کننده انواع رگلاتور ,سیلندر و فلاسک های نیترژن مایع و..

   


درج نظر شما:
نام:  
آدرس ايميل:  
شرح نظر:  
کد تصوير: